一、概述

  香料工业是精细化工的一个分支，其特点是质量要求严格，理化指标一般要达到气相色谱含量95%或更高，在理化指标合格的同时，还必须经过调香师闻香进行香气的鉴定。香料品种多，数量少，大多为沸点较高的热敏性混合液，这种热敏性混合液如果长时间处于高温状态，将会导致分解或聚合，降低质量和得率。为了得到质量优良、价格低廉的香料产品，香料提纯时不但要通过精馏操作，而且要求在真空状态下进行，以期降低精馏温度，提高产品质量。虽然目前对热敏性香料的生产可采用分子蒸馏技术，但这一技术由于成本和设备制造技术、理论塔板数低分离效率不高等原因，应用并不理想。国内外香料产品的提纯普遍采用高真空精馏方法。

  二、真空精馏馏原理和精馏过程

  真空精馏是指精馏设备系统在真空状态下，通过加热装置的连续不断供给热能，对混合液进行多次部分汽化和部分冷凝的过程，这一过程可使混合液得到近乎完全的分离。精馏系统的真空度越高，混合液的分离温度便越低，可使低沸点的组分完全分离，亦能更好地保持香料的物理化学性质。由于香料多为多组分物质，各组分的汽化温度不同，因此，在精馏过程中，不同温度且互不平衡的气液两相接触时，必然会同时产生传热和传质的双重作用，当上一级的液相回流与下一级上升的气相直接接触时，就可发生低沸点组分的部分汽化和较高沸点组分的部分冷凝。通过如此的重复多次进行，达到提纯的目的。

  真空精馏操作是在直立的圆形分馏塔内进行的，塔内装有一定高度的填料，填料表面是气液两相进行热交换的场所。在整个真空精馏系统中，为了保持系统真空，必须配置真空设备。此外还需配置釜液加热装置和塔顶冷凝器、馏出液接收器、回流比控制装置、蒸汽冲蒸装置等。目前较先进的精馏系统，采用外回流定量调节方式。此方式是把塔顶冷凝器冷凝下来的液体全部通过管路引出塔外，引出管路上装有回流比控制装置，将馏出液按生产工艺要求分为回流和蒸出两部分。回流部分引入填料上部的液体分布器内，该液体分布器将回流液均匀分布到填料上，参加分馏塔上进行的传质和传热过程。蒸出部分进入冷却接收器。馏出液根据其在分馏地所在阶段而成为不同的馏分。这种回流比控制方法可实现全回流和全蒸出的极限操作。通过调节回流比来调节蒸出和回流的精馏液数量，可有效控制分馏过程，得到高纯度的产品。

  一个精馏过程可描述如下：原料液由精馏釜加热汽化后，沿塔上升进入填料区，在填料表面，上升气体与回流的液体互相接触，进行传热和传质。汽化蒸汽沿填料层逐渐上升，进入塔顶冷凝器中被全部冷凝。冷凝液通过回流比控制装置将部分液体送回填料区作为回流液体，其余部分经冷却后作为馏出液。在不同的温度段，所得到的馏出液含量不同，一般先馏出低沸点的头子，其馏出温度较低，可在微负压状态下进行。整个分馏过程，真空度由低到高逐渐增加，随着馏出液含量逐渐增高，真空度相应提高，精馏温度可保持相对稳定，通常在产品精馏阶段，加热温度和真空度会保持相对稳定，直至产品基本馏出。产品馏出后，继续升高温度，此时会馏出后馏段，其香气差，含量降低。最后，残留在内的液体由釜底放出，称为脚子。一个分馏过程即告结束。

  针对香料生产对精馏技术和设备的要求，广州市博林机械设备有限公司的工程技术人员应用现代科学技术成果，在消化吸收国际先进技术的基础上，创造性地开发出现代精馏技术装置。这一装置具有国际水平，处于国内领先地位，具有极大的推广应用价值。

  三、 现代香料分馏技术装置特点

  广州市博林机械设备有限公司设计推广的现代香料精馏技术装置具有广泛的先进性，通用性强，配套性好，可靠性高。体现出如下主要特点：

  (1)由集散型计算机控制系统(DCS)控制。八十年代中后期，集散型(也称分散型)控制系统开始投入工业应用，该系统在国外大型香料公司于九十年代初开始采用。这种系统具有可靠性高，造价低等优点(如为小规模系统，可采用半自动化仪表控制，以便降低成本)。

  计算机控制系统由监控站、控制器、扩展箱和打印机等组成。监控站可进行组态编程、系统监控、参数处方选择、选用中文图像及历史数据;可与网络相连、具有扩展性、可用DCS操作系统微机代替。

  (2)监测与控制系统对各项参数具有完备的监控能力。系统的流量、温度、绝对压力、压差和液位、回流比、蒸馏速度等均可实现监控。同时，采用先进的仪表设备，提高了测量的准确性和可靠性。压力测量采用压力变送器，仪表的精度和寿命大幅度提高，保证了操作的稳定性。

  (3)分馏塔采用丝网波纹填料及专门设计的塔内附件，理论塔板数大，塔高度小，分馏时回流液分布均匀，达到很好的传质和传热效果。

  (4)采用先进的水环真空泵或水喷射真空泵与蒸汽喷射真空泵组成的抽真空系统或罗茨真空机组，配合合理的真空管路系统设计，可实现高真空操作，亦可根据工艺要求随意调节真空度，对处理不同分馏介质有良好的适应性。

  (5)采用真空状态下的连续出料输送装置，选用特殊形式的出料泵，可在任何真空条件下连续出料，保证系统操作的稳定性和连续性。

  (6)采用釜外循环加热及降膜蒸发技术和装置，釜液加热速度快，能耗低，受热时间缩短，可防止热敏性物料的变质和聚合，保证了产品质量，有利于提高分馏效率和产品得率。

  (7)通过专门设计的回流比控制装置实现外回流方式的回流比控制。操作方便、控制准确。

  (8)采用真空蒸汽冲蒸分馏技术。生产时可根据不同物料、不同工序按工艺要求进行调节，对产品的香气品质改善有独到之处，产品的香气质量大大提高。

  (9)分馏装置可在不同压力、不同温度下进行分馏操作，塔顶配有大面积冷凝器。可满足大部分香料产品的分馏提纯，装置的通用性好。

  (10)由于DCS的良好性能，系统运行的可靠性高。运行一旦出现异常，系统各控制阀可在计算机指挥下，按优先等级自动回复至适宜或安全状态，保证系统的绝对安全可靠。同时，设备密封良好，输送管路采用焊接连接，无物料或介质渗漏;电器具有防爆等级。

  四、真空分馏管路系统及密封性设计

  真空分馏要正常操作，必须有一个设计合理的管路系统，因为如果管路系统不合理，为了得到高真空度，必须选用真空度过于好的真空机组，从而造成投资浪费。合理的管路设计非常重要。真空系统的管路，在真空分馏装置中，主要是真空泵到塔顶冷凝器之间的管路。这段管路的长度和管径影响到压降损失的大小。管路长，压降损失大，管径太小，管内气流的线速度太大，会造成大的压降损失。过去，国内一些香料厂的分馏车间，设一个专门的泵房，在该泵房安装水泵和真空泵。泵房通常离分馏装置较远，真空管路长，造成管路较大的压降损失。

  我们在设计这一生产技术装置的真空分馏系统时，非常注意这一问题，在管路布置设计中充分考虑管路的压降损失对真空度的影响，布置管路时尽可能使真空泵靠近分馏塔的塔顶冷凝器，同时，在考虑性能价格比合理的前提下，选择较大的真空管路，防止大的压降损失。

  真空分馏系统的密封性对系统的真空度及安全性影响非常大。如果系统的密封性不好，即使用再好的真空泵，系统都不可能获得良好的真空。目前使用的填料大多为网状填料，比表面积很大，空气漏到塔内就很快与真实上的液体密切接触，如果分馏醛类香料，便会立即发生强烈的氧化反应。反应产生的热量被热阻性很大的不锈钢丝网吸收，整段的塔柱会被烧得通红。丝网被融化结块，导致安全事故及带来损失。

  总之，现代精细化工产品越来越体现出高品质和高附加值，这就决定了其生产技术装置必须充分应用现代科研成果，具有较高的技术水平。广州博林机械设备有限公司设计的香料分馏技术装置就是循着这一思路进行研究和开发的。几年来的实践证明，该公司为国内各类型香料生产企业提供的生产技术装置和完成的技改工程项目，已经收到良好的社会和经济效益。